| 고분자 Vol.63 No.9 |
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특집
최신 가시화 기술로 고분자를 탐구한다. Part2 전자 현미경 특집 |
| Tutorial |
| 고분자 샘플의 관찰을 위한 투과 전자 현미경법의 기초와 응용 | 다나카 노부오 |
| <Abstract> 이미지화 메커니즘, 분해능, 이미지 콘트라스트, 고분자 재료의 관찰을 위한 응용 등의 관점에서 투과 전자 현미경의 기초를 설명한다. 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하면 단일 원자의 관찰 및 결정 속에서 0.2nm보다 작은 간격으로 떨어져 있는 원자 칼럼의 관찰이 가능하다. 먼저, 결정에서 전자 회절 현상의 기초를 소개하고, 볼록 렌즈에 의한 이미지의 형성이 어떻게 이차원 푸리에 변환을 통해서 수학적으로 표현될 수 있는지 설명한다. 그리고 TEM 이미지에서 콘트라스트 형성의 메커니즘으로 산란(회절) 흡수 콘트라스트 메커니즘과 위상차 콘트라스트 메커니즘을 소개한다. 산란(회절) 흡수 콘트라스트 메커니즘은 대물렌즈용 조리개의 크기에 의존하며, 위상차 콘트라스트 메커니즘은 대물렌즈의 디포커스에 의존한다. 마지막으로, 고분자 샘플을 관찰하기 위한 다양한 방법을 몇몇 전형적인 이미지를 예로 들어가며 함께 소개한다. |
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| 최신 주사형 전자 현미경법의 기초와 응용 | 이타쿠라 마사루 |
| <Abstract> 최근 들어, 최신의 주사형 전자 현미경(SEM)의 유효 공간 분해능은 낮은 가속 전압 하에서 매우 향상되었다. 또한, 다양한 종류의 향상된 검출기를 사용하여 여러 종류의 미세 구조에 관한 정보를 손쉽게 얻을 수 있게 되었다. 본 원고에서는 최신 SEM의 장비 구성 및 특징적인 기능을 간략하게 설명하고, 최신 SEM을 이용한 예를 소개한다. Keywords: Scanning Electron Microscopy / Low-Voltage SEM / Image Contrasts / Channeling Contrast / Semiconductor Materials |
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| 토픽 |
| STEM-EDX/EELS을 이용한 고분자 계면의 분석 | 호리우치 신 |
| <Abstract> 주사투과형 전자 현미경법(STEM)은 환형 암시야 검출기를 이용하여 높은 콘트라스트 이미지화를 실현할 수 있으며, 고분자 재료의 매우 작은 영역의 화학적인 분석을 가능하게 하는 매우 뛰어난 기술이다. 고분자와 금속의 계면에 전자빔을 주사함으로써, EDX/EELS 동시 분석을 통해서 화학적 구조의 특성을 측정할 수 있다. EDX를 통해서 원소의 조성을 확인할 수 있으며, EELS는 특정한 원소의 원자가 구조에 관한 정보를 제공한다. CuO는 구리와 폴리페닐렌 설파이드(PPS)의 계면에서 Cu2O로 환원되는 것이 밝혀졌다. 이 결과는 고분자와 구리 산화물 사이에 화학적 상호 작용이 존재하는 것을 시사한다. Keywords: STEM / EDX / EELS / Interface / Polymer / Metal |
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| 원자 분해능 STEM을 이용한 최첨단 재료 연구 | 이쿠하라 유이치 |
| <Abstract> 최근에 개발된 세슘 보정 HAADF 및 ABF STEM은 결정에서 단일 원자의 시각화 및 결정에서 가벼운 원소를 직접 관찰하는 데 이용되었다. 얻어진 결과는 제1 원리 계산을 이용하여 정량적으로 분석되고 해석된다. HAADF-STEM을 이용하여 결정에 함유된 단일 불순물(dopant)의 직접 관찰할 수 있으며, 세륨을 포함하는 입방 질화 붕소에서는 불순물(dopant)의 분포를 파악할 수 있다. 또한, ABF-STEM은 각각의 결정에서 리튬과 수소 원자 칼럼과 같은 가벼운 원소를 직접 관찰할 수 있는 매우 뛰어난 수단이다. Keywords: Cs-corrector / STEM / HAADF / ABF / Dopant / Light Element / Lithium / Hydrogen |
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| TEM, SEM관찰을 이용한 고분자 재료의 형태와 물성 | 사노 히로나리 |
| <Abstract> SEM 및 TEM을 이용한 고분자 재료의 관찰에서 시료의 전처리는 매우 중요하다. 시료 전처리 기술의 발전에 따라, SEM 및 TEM을 이용하여 고분자 재료의 구조 및 특성을 파악할 수 있게 되었다. 본 원고에서는 셀룰로스 나노 섬유 복합 재료를 그 예로 소개한다. Keywords: TEM Staining / Nano-Composite / Cellulose-Nano-Fiber |
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| 필러 충진 가황 고무의 탈아연 처리 | 가토 아츠시 |
| <Abstract> 아연 화합물을 제거하기 전에 실리카가 채워진 천연고무의 3D-TEM 이미지 슬라이스는 매우 낮은 콘트라스트를 갖기 때문에, 선명한 삼차원 이미지를 구성하기 어렵다. 전자빔을 산란시키는 원소는 천연고무 가황물에 포함되어 있을 것으로 여겨지며, 고무를 구성하는 황, 실리카, 탄소와 수소보다 더 무거울 것으로 예상된다. 본 연구에 사용된 황-경화 고무 화합물의 생성 과정의 경우, 전자빔을 산란시키는 화합물의 예로 산화아연(ZnO)을 예상할 수 있다. 고무-수용성 아연 화합물은 스테아르산 아연과 가속기에서 발생하는 파편으로 이루어진 아연 착물을 포함한다. 독창적인 전처리 방법을 이용하여 천연고무 가황물로부터 아연 화합물을 제거하는 데 성공하였다. 아연 화합물이 제거된 실리카가 채워진 천연고무 가황물의 3D-TEM 이미지 슬라이스는 아연 화합물을 제거하기 전의 샘플에 비해 훨씬 더 높은 콘트라스트를 나타낸다. 이러한 결과는 약간의 아연 화합물이 천연고무 가황물에 녹아들 수 있으며, 이로 인해 나노 필러 집합체의 3D-TEM 관찰을 방해할 수 있다는 것을 시사한다. Keywords: 3D-TEM / Electron Tomography / Natural Rubber Vulcanizate / Rubber-Soluble Zn Compounds / Removal of Zn Componds / Pretreatment |
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| 나노 슈트 | 하리야마 다카히코 |
| <Abstract> 주사형 전자 현미경(SEM)과 관련하여 많은 기술적 발전이 이루어져 왔으며, 특히 마이크로 수준에서 생물학적 물질을 관찰하는 데 필수적인 도구가 되었다. 그러나 다양하고 복잡한 SEM의 조작 과정은 SEM을 이용하여 살아있는 유기체를 관찰하는 데 있어서 여전히 큰 걸림돌이다. 본 원고에서는 전자 방출 주사형 전자 현미경으로 살아있는 유기체를 관찰하는 새로운 방법을 소개한다. 이 방법을 사용하여, NanoSuit®라는 얇은 고분자막으로 살아있는 유기체를 코팅함으로써 진공상태(10-5-10-7 Pa)에서 살아있는 유기체의 활동적인 움직임을 관찰할 수 있다. 이 결과, 살아있는 유기체의 표면 미세 구조가 종래의 고정된 샘플에서 관찰된 결과와 많이 다르다는 사실이 밝혀졌다. 또한, 높은 진공상태에서 모기 유충을 관찰한 후임에도 불구하고, 일반적인 배양 조건에서 관찰한 유충을 다시 배양할 수 있었다. 이 방법은 다양한 분야에서 응용 가능성이 기대되고 있으며, 특히 생명과학 분야에서 전자 현미경을 이용한 관찰에서 유용할 것으로 예상된다. Keywords: NanoSuit® / Electron microscope / Life Science / Living Organism / High Vacuum / Surface Shield Effect |
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| SEM/TEM 관찰을 위한 이온성 액체의 응용 | 나카자와 에이코 |
| <Abstract> 이온성 액체(IL)는 낮은 증기압과 높은 이온 비율 때문에 반응물, 촉매, 용매와 같은 기능성 재료로서 다양한 분야에서 폭넓게 이용되고 있다. 본 연구진은 SEM/TEM 관찰을 위한 샘플을 준비하기 위해 이온성 액체를 이용하였다. 먼저, 생물 표본은 물로 희석된 이온성 액체로 처리되었다. 이를 통해서 샘플의 구조가 보존되고, 탈수 현상 및 SEM 관찰을 위한 금속 코팅 없이 초구조와 표본의 미세 구조를 관찰할 수 있다. 미세 격자에 놓인 이온성 액체는 TEM에서 샘플의 지지체로써 이용되었다. 일부 이온성 액체는 리포솜의 용매로써 이용되었으며, TEM 관찰에서 나노 재료를 지지하는 필름으로써 이용되었다. 또한, 이온성 액체를 이용함으로써 고분해능 이미지와 단층 사진을 얻을 수 있었다. Keywords: Ionic liquid / SEM / TEM / Yeast / Minute Crastaceae / Liposome / Nano Particles |
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| 금속 나노 구조에서 표면 플라즈몬의 관찰 | 야마모토 나오키 |
| <Abstract> 표면 플라즈몬은 금속 표면에서 발생하는 표면 전하의 집단적인 진동 현상이며, 국소 표면 플라즈몬(LSP)과 표면 플라즈몬 폴라리톤(SPP)의 두 종류로 분류된다. 필자는 주사투과형 전자 현미경(STEM)을 이용한 음극선 발광(CL) 검출 시스템을 개발해왔으며, 금속 나노 구조에서 표면 플라즈몬의 연구에 새로 개발한 검출 시스템을 적용해왔다. 이 검출 시스템은 1nm 크기의 탐침을 갖는 전자빔을 이용하여 선택적으로 국소 영역을 조사하는 데 있어서 매우 유용하다. 또한, 단색 광자 맵으로서 발광 세기의 분포를 관찰하는 데도 유용하다. 구형 금속 입자에서의 국소 표면 플라즈몬의 Mie 모드와 gap 모드가 연구를 통해서 모드의 공진 에너지가 크기에 의존하는 것이 확인되었다. 1차원 및 2차원 플라즈몬 결정에서 표면 플라즈몬 폴라리톤의 확산 패턴은 각 분해(angle-resolved) 스펙트럼 패턴으로부터 얻어졌으며, 표면 플라즈몬 폴라리톤 모드는 표면 플라즈몬 폴라리톤 파동을 실공간에 도식한 광자 맵을 통해서 확인되었다. Keywords: Surface Plasmons / Cathodoluminescence / Electron Microscopy / Nanoparticles / Plasmonics |
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| 전자 현미경을 이용한 연성 재료의 관찰 | 스에나가 가즈 |
| <Abstract> 본 원고에서는 고분해능 투과형 전자 현미경이 어떻게 연성 재료를 관찰하는 데 이용될 수 있는지를 설명한다. 탄소 나노 구조가 형성하는 육각형 네트워크의 직접적인 이미지화를 통해서 개별 분자 구조와 원자 구조의 파악이 가능하다. 또한, 이 방법을 이용하여 풀러렌 분자(C80)를 단일 분자 수준에서 식별할 수 있다. 이와 같은 시각화 및 개별 탄소 원자 개수의 식별은 새로 개발된 저가속 전압 TEM/STEM을 이용하여 달성되었다. 새로 개발된 저가속 전압 TEM/STEM은 그래핀의 가장자리에 있는 탄소 원자 라디칼의 서로 다른 성질을 구별할 수 있는 정교한 수차 보정기를 갖고 있다. Keywords: TEM / STEM / EELS / Graphene / Nanocarbon |
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| FIB 가공을 이용한 얇은 절편의 제작 및 TEMT 관찰 | 야마모토 요시마사, 후쿠하라 리나, 이시이 히로유키 |
| <Abstract> 투과 전자 마이크로 단층촬영에 필요한 매우 얇은 절편을 제조하기 위해서 집속 이온빔(FIB)을 포함한 최첨단 가공 과정이 이용되었다. 투과 전자 마이크로 단층촬영 기술은 폴리스티렌으로 그래프트된 천연고무의 나노 매트릭스 구조의 입체적인 관찰을 실현하는 데 필요하다. 천연고무의 마이크로 입자와 함께 폴리스티렌 나노 입자/천연고무의 나노 매트릭스로 이루어진 나노 매트릭스는 매우 복잡한 계층 구조인 것으로 밝혀졌다. FIB 가공 과정을 이용하여 만든 매우 얇은 절편의 삼차원 이미지에서 밝혀진 바와 같이, 폴리스티렌 나노 입자 사이의 간격은 나노 매트릭스에서 약 5nm였다. 반면, 극저온 마이크로톰을 이용해서 만든 얇은 절편에서는 나노 매트릭스의 손상이 발견되었다. 이는 나노 구조의 형태가 파괴되었음을 시사한다. 이처럼, FIB 가공 과정은 폴리스티렌이 그래프트된 천연고무의 나노 매트릭스 구조와 같은 나노 구조의 TEMT 관찰을 위해서 매우 중요하다. Keywords: Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscopy / Transmission Electron Microtomography / Ultra Thin Section / Morphology / Natural Rubber / Polystyrene |
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| 프로젝트 P |
| 전자 현미경 개발과 관련된 일화 (나노에서 피코를 향한 도전!) | 이와츠키 마사시 |
| <Abstract> 전자 현미경(EM)은 많은 과학 연구자들의 공헌을 바탕으로 최첨단 기술로서 발전해왔다. 입사 이후, 필자는 다양한 기기의 개발에 참여했다. 최고급의 기기를 개발하기 위하여, 엔지니어는 다른 경쟁사의 기기와의 차별화보다는 절대적인 가치의 향상을 추구해야 한다. 또한, 프로젝트 관리자는 항상 고객의 목소리와 현장에서 발견되는 문제점들에 관심을 기울여, 미래의 기기를 개발하는 데 이를 활용해야 한다. Keywords: EM |
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| SEM 고성능화의 역사 | 사토 미츠구 |
| <Abstract> 필자는 입사 이후 약 30년 동안 고분해능 SEM을 개발하는 데 관여해왔다. 본 원고에서는 SEM의 분해능, 이미지의 콘트라스트 및 유용성을 향상하기 위한 지속적인 노력과 SEM의 개발과 관련된 역사적인 배경을 소개한다. Keywords: SEM / Field Emission / Inlens / Semi-Inlens / E Cross B |
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| 성장하는 고분자 |
| “훈도시”: 일본 전통 속옷 | 사카이 다카마사 |
| <Abstract> "훈도시"는 일본의 전통적인 남성용 속옷이다. 일본인들은 종종 중요한 시점에서 긴장감을 높이고 더욱 집중하기 위해서 “훈도시”를 다시 조여 맨다. 이처럼 "훈도시"는 비유적인 의미로 사용된다. 본 원고에서는 필자의 "훈도시"와 다른 이들의 "훈도시"에 어떠한 차이가 있는지 설명한다. |
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| 고분자과학의 최전선 |
| 유기금속 촉매 반응을 이용한 중합 반응 | 오카모토 센타로 |
| <Abstract> 본 원고에서는 유기금속 촉매를 이용한 중합 반응의 최신 연구성과를 다음의 몇 가지 예를 중심으로 개관한다. 1) 팔라듐 포스핀-설포네이트 착물 또는 더블 데커형 니켈 착물을 촉매로 이용하는 에틸렌과 α-올레핀(극성 또는 올레핀 관능기를 포함하고 있는 유도체)의 배위 삽입 공중합, 2) 샌드위치 구조의 니켈 착물을 촉매로 chain-walking 과정을 통한 α-올레핀의 높은 선형 선택적 중합, 3) 분자내 금속의 1,4-이동을 통한 시클로프로펜 유도체의 로듐 착물 촉매 중합, 4) 니켈 촉매를 이용한 탈카르복시 고리화 첨가 중합을 통한 폴리퀴놀론의 생성, 5) 코발트 촉매를 이용한 yne-diyne 모노머의 연쇄 성장 고리화 첨가 중합. 효과적이고 선택적인 촉매로써 이용할 수 있는 유기금속 착물의 설계와 적절한 중합 반응 조건의 탐색은 독특한 고분자 구조를 생성하는 새롭고 효율적인 중합 반응을 개발하는 데 이바지할 것으로 기대된다. Keywords: Catalytic Polymerizaition / Organometallics / Coordination-Insertion / Chain-Walking / Cycloaddition Polymerization |
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